微量进样器的校准
来源: | 作者:proc22dfc | 发布时间: 2020-09-11 | 65 次浏览 | 分享到:
   样器的分类微量进样器首要分为无存液微量进样器:在常温下按规则办法抽取一定量的样品,再将大套管(芯子在小套管内,芯子的进、退由大套管带动)推至零位线后,针尖内无残留样品。有存液微量进样器:在常温下按规则办法抽取一定量的样品,将芯子推至零位线后,针尖内有固定量残留样品的进样器。气密性微量进样器:首要用于常温下易挥发液体样品的进样器;关于针尖的样式,首要有刃口、平口和圆口;从容量范围来说,容量规格从0.5uL到1000uL不等,常见的有1uL,5uL,10uL,25uL,50uL,100uL,250uL,500uL,1000uL。现在世面上国内出产微量进样器的出产企业首要有:上海安亭微量进样器厂、上海高鸽工贸有限公司、上海医用激光仪器厂、保西玻璃仪器厂、北京华仪三谱仪器有限责任公司。进口的微量进样器首要有瑞士的Hamilton、德国的analytikjena耶拿、美国的Agilent、Thermo等。微量进样器首要应用于气相色谱,液相色谱仪器的进样进程,这些大型色谱剖析仪器现已广泛应用在现代社会的方方面面。从天上的航天飞机,到水里游的航空母舰,都用气相色谱来监测船舱中的气体质量;从日常日子中的食品和化妆品,到各种化工出产的工艺操控和产品质量检验,从司法检验中的物质鉴定,到地质勘探中的油气田寻找,从疾病诊断、医药剖析、到考古开掘、环境保护,气相色谱、液相色谱技术的应用极为广泛。关于每台色谱剖析仪,微量进样器都是必不可少的进样设备,每台色谱都要装备不同类型不等数量的微量进样器。2微量进样器的校准现状在《检测和校准实验室才能通用要求》中规则,关于量值溯源性对检测、校准和抽样成果的精确性或有效性有明显影响的用于检测和(或)校准的所有设备,在投入使用前应进行校准。这里着重是对成果的精确性或有效性有明显影响的设备,而微量进样器作为色谱剖析中定量进样的关键设备是对成果的精确性或有效性有明显影响的,是需要进行检定校准的。现在国家还没有颁布关于微量进样器的计量检定规程或校准标准,只是在《JJG700-1999气相色谱仪检定规程》的附录中扼要提到了微量进样器的校准办法。该校准办法使用的是衡量法,详细操作进程是在室温下,用微量进样器抽取一定量的水银,用硅胶堵住针头,在万分之一的天平上称量、计数。然后悉数打出水银,用硅胶堵住针头再称量一次、计数,两次质量相减,可得出抽取的水银质量m,然后由公式:V=m(为对应的水银温度下的密度)(1)就可以得出抽取的水银的体积,即为微量进样器的容量。剖析该办法首要有以下三个不足之处:(1)并不能全面的调查微量进样器的计量功能;(2)该办法中使用水银作为介质进行校准有非常大的坏处,水银在常温下即可蒸腾,蒸腾后形成的汞蒸气和汞的化合物多有剧毒(慢性),对人体有害;(3)微量进样器形状细长,抽取水银后,芯子抽出,使得进样器的体积更加细长,在称量进程中微量进样器不能悉数置于天平的托盘上,对称量的成果有一定的影响,并且实际操作进程也比较困难,不易施行。关于小容量检定校准,计量检定规程《JJG20-2001标准玻璃量器》中也没有包括50uL容量以下的量器,并且该规程并不适用于微量进样器,首要是因为:(1)规程中使用水作为称量介质,当空气中湿度较低时,水非常容易蒸腾,关于微量进样器这样的容量特别小的仪器,水的蒸腾引起的称量的质量改变对其自身容量影响较大,校准得到的成果也不精确。(2)原理不同,微量进样器它是一种活塞式吸管,利用空气排放原理进行工作,以活塞在套管内移动的距离确认容量,并不是玻璃量器。3可行的校准办法及计算关于微量进样器,现在常用的校准
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